مقالات

خطر پنهان در آزمایشگاههای شیمی: نحوه قرار دادن حرکت مغناطیسی بر بازده واکنش ، اندازه نانوذرات و تولید مثل تأثیر می گذارد


هرگونه واکنشی که در محلول اتفاق می افتد ، نیاز به هم زدن دارد. از آزمایشات لیسانس گرفته تا سنتز آوانت گارد بالا ، هم زدن تضمین می کند که معرفها مخلوط شده و در شرایط کنترل شده پاسخ داده می شوند. همزن های مغناطیسی – اسب های کار چرخشی همه جا – در مرکز این فرآیند قرار دارند. در میلیون ها آزمایشگاه در سراسر جهان ، تقریباً به آنها اعتماد دارند تا بدون شک کار خود را انجام دهند.

اما اگر این اعتماد اشتباه باشد چه می شود؟ پیش از این ، تحقیقات ما نشان می داد که بسیاری از این همزن ها با مقادیر دقیقه فلزات کاتالیزوری آلوده شده اند که می توانند آزمایشات را تغییر دهند و منجر به واکنش های “فانتوم” بدون کاتالیزور شوند.

اکنون ما در حال بررسی یک منبع جدید پنهان و شگفت آور قدرتمند از تغییرپذیری آزمایشی هستیم: موقعیت رگ واکنش بر روی همزن مغناطیسی می تواند به طور قابل توجهی بر نحوه انجام واکنش تأثیر بگذارد.1 بسته به جایی که ویال قرار داده شده است – حتی فقط چند اینچ در همان صفحه همزن – سرعت پاسخ ، بازده ، اندازه نانوذرات و حتی ترکیب محصول می تواند به طور غیر منتظره تغییر کند. در بعضی موارد ، نوار ممکن است به مناطق “مرده” خاصی در رگ واکنش نرسد یا حتی چرخش را به طور کامل متوقف کند.

علائم مشکلات با هم زدن

مکان های Pirrer در قدرت و توزیع میدان مغناطیسی آنها متفاوت است. در بسیاری از دستگاه ها ، هنگامی که از مرکز دور می شوید ، نیرو به طرز چشمگیری کاهش می یابد. این امر در نحوه حرکت نوار مغناطیسی SES از چرخش صاف در مرکز ، به ارتعاشات هرج و مرج در لبه ها ، به اتمام احتباس در تنظیمات بالا یا خارج مانند حمام های روغن یا غرفه های چندکونی منعکس می شود. ما این اثرات را در زمان واقعی با کمک عکاسی ، MRI و میکروسکوپ الکترونیکی ثبت کرده ایم.

در واکنشهای موازی ، با استفاده از همان شرایط برای سنتز نانوذرات ، بیش از دو برابر تفاوت در اندازه نانوذرات که ناشی از همزن های مرتب شده نادرست است ، مشاهده کردیم. در واکنش های سوزوکی-میهورا اتصال متقابل ، تبدیل ها با بیش از 10-20 ٪ در بین همان ویال های قرار داده شده در همان همزن متفاوت بود. آسیب جسمی به ویال ها – از میله های نوسان کننده که به دیواره های شیشه ای هستند – حتی یافت می شود.

حساس

یک فرض طبیعی این است که چنین اثرات فقط مربوط به سیستم های ناهمگن است – جایی که کاتالیزور در مرحله دیگری از معرفها قرار دارد – که شامل مواد جامد ، کاتالیزور پشتیبانی یا مراحل غیرقابل توصیف است. در حقیقت ، اینها به وضوح نسبت به تغییرات همزن حساس هستند. با این حال ، حتی در نگاه اول ، سیستم های همگن ، جایی که کاتالیزور و معرف در همان مرحله هستند ، واکسینه نمی شوند.

چندین جنبه مهم ، اکتشافات ما را با کاتالیز همگن مرتبط می کند:

1 ناهمگونی نهان -واکنشهای همگن ، نانوذرات را در طول کاتالیز ایجاد می کنند و آنچه را که به عنوان “نوع کوکتل” از کاتالیز شناخته می شود ، ایجاد می کند. این مراحل به عنوان سیستم های ناهمگن رفتار می کنند.

2 کلوئیدی – کلوئیدهای انتقالی اغلب در طول واکنش محلول تشکیل می شوند و به شرایط تغییر مکان محلی واکنش نشان می دهند.

3 شیب دما و ویسکوزیته – حتی در همان مایع ، هم زدن برای توزیع گرما و مدیریت تفاوت در ویسکوزیته بسیار مهم است که می تواند بر انتخاب و عملکرد تأثیر بگذارد.

4 پویایی افزودن معرفها -افزودن تدریجی معرفها ، مانند تیتراسیون یا دوز چند مرحله ای ، شیب های گذرا از غلظت ایجاد می کند ، که فقط همزن مؤثر می تواند همگن شود.

5 سیستم های فتوشیمیایی – در آنها ، نور تنها به بخشی از محلول نفوذ می کند و مناطق واکنش محلی را ایجاد می کند. بدون مخلوط کردن مناسب ، فتق یا تابش متناقض می تواند بر تولید مثل تأثیر بگذارد.

در حالی که برخی از واکنشهای همگن ممکن است نسبت به هم زدن در نگاه اول حساسیت کمتری داشته باشند ، اما هیچ چیز نمی تواند به عنوان اعطا شود. بسیاری از سیستم ها ، به ویژه آنهایی که از جمله تعادل مکانیکی خوب هستند ، به طرز شگفت آور وابسته به یکپارچگی فرآیند همزن هستند.

آیا می توانید در آزمایشگاه خود متوجه مشکل شوید؟

با بررسی های بصری ساده شروع کنید. دو واکنش یکسان را در ویال های قرار داده شده در موقعیت های مختلف همزن مغناطیسی خود انجام دهید. اگر در تغییر رنگ ، عملکرد یا مشخصات محصول تفاوت هایی مشاهده می کنید ، نگاه دقیق تری داشته باشید. ببینید که چگونه نوار همزن در داخل رگ واکنش حرکت می کند – حرکت هرج و مرج یا نوسان کننده نوار نشانه مشکل است. اگر در حین واکنش ، نوار ، غرفه یا رانش خود را به هم بزنید ، هم زدن به خطر می افتد. به طور مشابه ، اگر واکنش نانوذرات بسته به محل ویال ، به سپرده های متغیر ابعادی بدهد ، مقصر ممکن است اختلاط ضعیف باشد.

شعله

شما می توانید رفتار نوار طوفانی را با ضبط در کنار ویال یا استفاده از مواد مغناطیسی (نیکل یا گرانول های آهنی) که روی صفحه همزن پراکنده شده اند ، آزمایش کنید تا خطوط میدان مغناطیسی را نقشه برداری کنید.

تنظیمات ساده

خبر خوب این است: اگر مشکل پیدا شد ، می توان آن را برطرف کرد.

طرح

مهمترین توصیه من این است:

  • یک آزمایش کنترل را انجام دهید – به خصوص در جمع آوری داده های نهایی. اگر با افزایش تنظیمات (حمام های روغن ، غرفه های چند موقعیتی) کار می کنید ، ابتدا موقعیت را تأیید می کنید.
  • همیشه یک آزمایش کنترل را با یک رگ واکنشی قرار دهید که در “منطقه سبز” مرکزی همزن قرار گرفته است – جایی که حرکت تسمه صاف و مداوم است. این به شما کمک می کند تا تصمیم بگیرید که واکنش های موازی رفتار واقعی سیستم شما چقدر خوب است.
  • مدل سند حرکت ، نوار و اندازه ، هم زدن سرعت و هندسه عروق در بخش آزمایشی شما – این سطح از جزئیات در نشریات نادر است ، اما برای تکرارپذیری واقعی لازم است. ما همچنین از تولید کنندگان می خواهیم کارت های میکسر را منتشر کنند یا کمک های تجسم را برای کمک به کاربران در شناسایی مناطق بهینه اسکان فراهم کنند.

یادآوری برای شیمی بهتر

تولید مثل نه تنها به معرفهای تمیز ، تجهیزات جدید مدرن و پروتکل های پایدار بستگی دارد. همچنین به واقعیت های جسمی نامرئی تنظیم آزمایشی بستگی دارد – زیرا روشی که یک آهنربای کوچک در زیر یک لیوان می چرخد.

با توجه به این جزئیات غفلت شده از شیمیدانان در همه سطوح -از دانش آموزان گرفته تا معلمان -می توانند از نتایج گمراه کننده خودداری کنند و اکتشافات بهتر و بیش از حد را انجام دهند ، در نهایت منجر به علم بهتر می شوند. ابزارهایی که ما از آن استفاده می کنیم می تواند تأثیر بیشتری نسبت به آنچه فکر می کنیم داشته باشد. زیرا در شیمی نحوه تحریک اوضاع می تواند نتیجه را تغییر دهد.


Source link

نوشته های مشابه

دکمه بازگشت به بالا